Dans cet article, nous explorons comment la maîtrise de la rhéologie permet de transformer une formule en un produit performant, depuis son développement jusqu’à son application finale, en passant par sa phase de production à l’échelle industrielle.

Histoire de la Rhéologie

Le terme “rhéologie” a été introduit au début du XXe siècle par Eugene C. Bingham et Markus Reiner, inspiré de la maxime grecque “panta rhei” (tout coule). Cependant, l’étude du comportement des fluides et des solides visqueux remonte à l’Antiquité, avec des observations empiriques sur la déformation des matériaux. Des chercheurs comme Isaac Newton, qui a défini la viscosité newtonienne, et James Clerk Maxwell, qui a proposé un modèle de fluide viscoélastique, ont contribué à la fondation de cette discipline.
La rhéologie, l’étude du comportement d’écoulement et de déformation des matériaux, joue un rôle crucial dans de nombreux secteurs industriels, notamment la cosmétique et la pharmaceutique. Elle permet de caractériser et d’optimiser la texture, la stabilité et l’application des produits. La maîtrise des propriétés rhéologiques d’un produit permet de garantir à la fois l’efficacité technique et l’adhésion par le consommateur final.

Les comportements rhéologiques

En rhéologie, on distingue trois grands types de comportements (fig.1). Les deux premiers sont des comportements non newtoniens : le comportement rhéofluidifiant, où la viscosité diminue avec l’augmentation du cisaillement (la majorité des produits cosmétiques et pharmaceutiques), et le comportement rhéoépaississant produits qui contient de l’amidon (ou des polymères particuliers), où la viscosité augmente avec le cisaillement. Le troisième type est le comportement newtonien, pour lequel la viscosité reste constante (les huiles par exemple), quel que soit le cisaillement appliqué.

Les méthodes de mesure en rhéologie

Les méthodes de mesure en rhéologie utilisent des approches complémentaires pour caractériser les propriétés des produits cosmétiques et pharmaceutiques. L’appareil qui réalise ces mesures est un rhéomètre (fig.2a).
La rhéométrie rotative se distingue par sa capacité à analyser les comportements d’écoulement en appliquant un cisaillement contrôlé via des géométries spécifiques (cône-plan, cylindres concentriques ou plaques parallèles, fig.2b). Ces configurations permettent de mesurer la viscosité dynamique et d’établir des courbes d’écoulement en faisant varier le taux de cisaillement, ce qui est essentiel pour optimiser la texture des crèmes ou la fluidité des gels. Par exemple, la géométrie cône-plan offre un gradient de cisaillement uniforme grâce à son angle réduit (0,5° à 4°), idéal pour les échantillons à viscosité élevée comme les pommades, tandis que les cylindres concentriques, avec leur grande surface de contact, sont adaptés aux fluides peu visqueux tels que les lotions.
Les rhéomètres rotatifs modernes comme le MCR 302 de chez Anton Paar (fig. 2a) intègrent également des mesures de contraintes normales, révélant des propriétés structurelles critiques pour la stabilité des émulsions cosmétiques ou la résistance à la sédimentation des principes actifs pharmaceutiques. Cette technique est incontournable pour le contrôle qualité lors de la formulation, permettant de prédire le comportement lors de l’application cutanée ou de l’extrusion dans des tubes.
Combinée à la rhéométrie oscillatoire, qui permet de quantifier le module élastique G’ (ou la partie solide) et le module visqueux (la partie liquide), forme un panel complet pour maîtriser les propriétés viscoélastiques depuis la R&D jusqu’à la production industrielle.

Applications en Cosmétique et en Pharmaceutique

La rhéologie est déterminante dans la formulation et l’optimisation des produits:

1. Cosmétique
– Crèmes et lotions: Une bonne viscosité et un comportement rhéofluidifiant assure une application homogène et un confort sensoriel optimal. Sur la figure 3, nous pouvons voir le comportement rhéofluidifiant de 3 crèmes, la viscosité diminue en fonction du gradient de cisaillement.
Ainsi, on peut conclure que les crèmes vont s’écouler sous l’action de l’étalement de la main. Les différentes viscosités obtenues (premier point de la courbe fig.3a) vont vérifier la valeur imposée dans le cahier des charges du produit. Enfin, grâce à la courbe d’écoulement (fig.3b), on peut mesurer la contrainte seuil, c’est-à-dire la force qu’il faut appliquer au produit pour qu’il s’écoule
– Maquillage : La rhéologie influence la tenue et la facilité d’application des rouges à lèvres et fonds de teint. Il ne doit pas s’écouler du tube, doit s’étaler sur les lèvres et ne doit pas couler des une fois déposer sur celles-ci.
– Shampooings et gels douche (fig.4) :Un bon équilibre entre fluidité et viscosité permet une application facile et une répartition uniforme du produit. Ces produits présentent généralement un comportement newtonien à faible cisaillement (entre 0.1 et 10s-1 fig.4), et deviennent rhéofluidifiants à fort cisaillement. Cette transition est principalement due à la présence de tensioactifs comme la cocamidopropyl bétaïne, qui contribue à épaissir la formule tout en favorisant la formation de mousse.
– Maquillage : La rhéologie influence la tenue et la facilité d’application des rouges à lèvres et fonds de teint. Il ne doit pas s’écouler du tube, doit s’étaler sur les lèvres et ne doit pas couler des une fois déposer sur celles-ci.
– Shampooings et gels douche (fig.4) :Un bon équilibre entre fluidité et viscosité permet une application facile et une répartition uniforme du produit. Ces produits présentent généralement un comportement newtonien à faible cisaillement (entre 0.1 et 10s-1 fig.4), et deviennent rhéofluidifiants à fort cisaillement. Cette transition est principalement due à la présence de tensioactifs comme la cocamidopropyl bétaïne, qui contribue à épaissir la formule tout en favorisant la formation de mousse.

2. Pharmaceutique

– Gels et pommades : La consistance et l’adhésion sont essentielles pour une application efficace et un bon relargage des principes actifs.
– Sirops et suspensions : Une rhéologie adaptée évite la sédimentation des particules et garantit une bonne homogénéité du produit.
– Injectables : La fluidité des solutions influence la facilité d’administration et le confort du patient. Elle est en général proche de celui du sérum physiologique (10mPa.s à 37°C), lui permettant de passer à travers de fines aiguilles et de limiter la douleur d’injection au patient.

Rôle de la rhéologie dans le développement de produits cosmétiques et pharmaceutiques

La rhéologie joue un rôle essentiel dans le développement de produits, de la recherche initiale à la mise sur le marché:
– Contrôle de la qualité : L’analyse rhéologique permet de surveiller la qualité des matières premières et des produits finis, assurant ainsi la cohérence et la conformité aux normes établies. La figure 5 présente une validation de produit grâce à 2 bornes maximum et minimum. Si le produit à un comportement entre les 2 références, il est validé, sinon, il est rejeté

– Optimisation des processus de fabrication : La compréhension des propriétés rhéologiques des formulations est essentielle pour optimiser les étapes de mélange, de pompage, de remplissage et d’emballage. La figure 6 présente les conditions de cisaillement auxquelles le produit est soumis tout au long de son cycle, incluant la fabrication, le transport et le stockage. Chaque étape peut être validée grâce à des mesures rhéologiques simples, permettant de garantir que ces processus s’effectuent dans des conditions optimales, en particulier lors de son acheminement à travers les canalisations. Si les mesures rhéologiques ne sont pas conformes aux contrôles (même processus
que sur la figure 6), la formule est revue afin de pouvoir passer convenablement dans les tuyaux sans créer de blocage.
– Amélioration de la stabilité et de la durée de conservation : Les tests rhéologiques évaluent l’effet de divers paramètres, tels que la formulation, le temps de stockage et la température, sur la qualité et l’acceptabilité du produit final. La rhéologie en fréquence est un bon indicateur de stabilité de produits. Par exemple, sur la figure 7, le produit TC est un solide viscoélastique (G’>G’’) et les 2 modules restent stables dans le temps, contrairement au produit TG, qui est un liquide viscoélastique (G’’>G’) et dont les modules augmentent dans le temps, ce qui indique que le produit présentera une instabilité.

– Développement de produits répondant aux attentes des consommateurs : La rhéologie aide les développeurs à quantifier l’impact des modifications de formulation, à optimiser les propriétés pour correspondre aux préférences des consommateurs et à fabriquer à grande échelle des produits de qualité. Des méthodes rhéologiques ont montré qu’elles pouvaient prédire certains descripteurs sensorielles (Gilbert et al. 2013; Tranchant, Poulin, et Grossiord 2001)
– Substitution d’ingrédients : cette problématique occupe une place importante dans la formulation de produits car de nombreux ingrédients sont jugés nocifs, CMR ou irritant et apparaissent sur la liste rouge des industriels. Il est donc nécessaire de les substituer avant qu’une interdiction légale n’entre en vigueur. Cependant, remplacer un seul ingrédient dans une formule peut altérer les propriétés sensorielles du produit, ce qui risque de dérouter le consommateur et de le dissuader de renouveler son achat. L’étude de la rhéologie permet de mettre en évidence ces modification comme l’illustre la figure 8. Ainsi, le formulateur peut adapter sa formule rapidement avant de réaliser l’analyse sensorielle qui est longue et coûteuse.
– Sirops Médicamenteux : Les sirops doivent avoir une viscosité suffisante pour éviter la sédimentation des particules, mais pas trop élevée pour être facilement administrés. Les tests rhéologiques garantissent cet équilibre.
– Gels Transdermiques : Les gels utilisés pour la libération de médicaments à travers la peau doivent avoir des propriétés viscoélastiques spécifiques pour assurer une libération contrôlée des principes actifs.

Perspectives

La rhéologie continue d’évoluer avec les avancées technologiques et scientifiques :
– Intégration de l’Intelligence Artificielle. L’application de techniques d’apprentissage automatique en rhéologie permet d’améliorer la compréhension et la prédiction du comportement des fluides complexes.
– Développement de Matériaux Avancés. Les recherches en rhéologie contribuent au développement de nouveaux matériaux aux propriétés viscoélastiques spécifiques, comme les gels biopolymères utilisés dans l’industrie médicale.
– Corrélation sensorielle – instrumentale. L’essor des outils numériques performants et des capacités de stockage massif de données ouvre la voie à la création de modèles mathématiques capables de corréler les propriétés physiques des produits avec leur analyse sensorielle. La rhéologie se positionne comme une méthode clé pour ce type de modélisation, offrant un gain de temps significatif dans le développement de nouveaux produits en prédisant leurs caractéristiques sensorielles (Imbart et al. 2022)

Conclusion

Cet article souligne l’importance stratégique de la rhéologie pour la caractérisation des ingrédients, l’évaluation des formes galéniques et l’amélioration des procédés industriels. Toutefois, cette discipline exige une expertise poussée, ce qui constitue un frein majeur pour les entreprises, confrontées à deux défis : l’investissement élevé dans des équipements spécialisés (un rhéomètre haut de gamme coûtant au minimum 30 000 €) et la pénurie d’ingénieurs qualifiés en rhéologie appliquée.
Pour répondre à ce besoin sectoriel, l’École de Biologie Industrielle a intégré une mineure “Rhéologie et tribologie” dans son cursus ingénieur, combinant l’étude des propriétés d’écoulement avec l’analyse des frottements et de l’usure des matériaux – deux approches complémentaires pour optimiser les performances des produits formulés.

Témoignages d’Experts
– Dr. Marie Dupont, Directrice de Recherche chez PharmaTech : “La rhéologie est essentielle pour garantir la qualité et l’efficacité de nos produits. Grâce aux avancées dans ce domaine, nous pouvons développer des formulations plus stables et plus performantes.”
– Prof. Jean-Luc Martin, Université de Paris : “L’intégration de la rhéologie dans nos programmes de recherche nous permet de mieux comprendre les propriétés des matériaux et d’optimiser les processus de fabrication.